药物合成核磁里面包甲醇怎么除去？

做药物合成，纯化到最后，通常需要做MS和核磁等数据的验证，这个过程，小编会害怕核磁出问题，需要我再次纯化。

这不几天前老李所做的一个中间体，核磁出来的时候，发现东西里面包含了大量甲醇溶剂，这是很不正常的，通常包点乙腈，甲醇是从哪里来的？

经过老李的回想，问题应该是C18柱子的问题，我使用的是新柱子，直接用甲醇做的活化，然后就直接纯化了中间体，可能柱子里残留的甲醇和产品一起下来。

问题找到了，就想怎么把甲醇给去除，核磁是仅仅包含了甲醇，其他都非常干净，因此只要把甲醇除去即可。老李使用的办法：

把产品用乙腈和水溶了，然后放到50度的油浴锅上面煮，差不多20分钟，这样甲醇会挥发掉。

为了把甲醇除干净，后续再用水泵和油泵去拉一拉，这样甲醇完全除就是双重保障。做了上面的操作，再把东西去重新冻干，甲醇就能除去啦。

后面再次送核磁，证实了没有甲醇，上面的办法很好用。如果你遇到了类似的情况，核磁里面包含甲醇，乙醇，乙腈等，都可以用上面的办法试一试。