水合肼条件的中间体是什么?脱邻苯酰亚胺实验数据记录

博主:手万哥手万哥 2023-03-20 151

最近在做水合肼和乙醇脱邻苯二甲酰亚胺的实验,期间碰到了一些问题,这里简单记录一下,先看一下反应的条件,图片如下:

水合肼条件的中间体是什么?脱邻苯酰亚胺实验数据记录 手机资讯 第1张

就是想拿到带有NH2的产物,之前试过不少的条件,产率都非常低。这次是想用邻苯二甲酰亚胺,先做一个misinoubou,把邻苯二甲酰亚胺给接上去,然后再脱,这样就可以拿到带有NH2的产物。

第一步产率还可以,但是做到第二步的时候,出现了一点小问题,这里说一说。水合肼是管制品,想要买,不是容易的事情。做水合肼的反应,我通常都是2eq来做。

刚开始是直接在常温下来做的,期间没有看到产品,但是也没有原料,就想着是不是生成了什么中间体。像我的反应,应该是N处开了环,生成了下面的物质:

水合肼条件的中间体是什么?脱邻苯酰亚胺实验数据记录 手机资讯 第2张

这个时候如果还是常温来做,那就是在中间体的状态,后续就升温到了60,做成了脱邻苯二甲酰亚胺的反应。这个事情,让我知道了水合肼的反应过程,已经OH化合物进过2步反应可以生成NH的化合物。

至于水合肼的后处理,就我的实验来说,加热到60时,析出了大量的固体,过滤一下,就可以得到产物,算是比较好处理的。当然要是没有固体析出,一般萃取过个柱子,也能拿到产品。做实验的过程中,会让我们更加的了解里面发生了什么,如果仅仅是看书本的知识,通常很难有深刻的印象。

The End

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